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直读光谱仪检定过程中常见问题的原因分析（一）
发布时间：2018-08-08 12:33:05 点击：7896
试样激发处呈白色状，黑度低或无黑晕
氩气的纯度是试样激发是否正常的重要因素。由于氧对140.0~195.0nm波长的光谱区域有强烈的吸收，样品在氩气氛围中激发，避免了在激发过程中的选择氧化，使放电状态稳定，有利于提高光谱分析的精密度。高纯氩作为火花室保护气的主体，其纯度高才会形成需要的“聚能放电”，否则就是所谓的“扩散放电”，引起不良的激发，使激发点呈白斑点或无激发点，强度降低，样品表面无侵蚀，很多元素不能有效激发，导致分析结果出现较大误差，尤其对分金属元素影响更大。样品的组织结构越复杂，对氩气的纯度要求就越严格。
综上所述，当出现激发不正常时，需重新确认氩气的纯度，必须保证其高于99.999%。
2、待测样品的表面处理不平滑、平整
检测激发分析电极，看是否正常。激发能量不足也可能是一个原因。
在直读光谱仪的检定过程中，正常的激发斑点是，中心呈麻点状，外圈有黑晕。但有时会出现试样激发处呈白色状，无黑晕，这是样品激发不完全的状况。原因可能有以下几种：
样块打点
1、氩气的纯度不达标氩气的纯度是试样激发是否正常的重要因素。由于氧对140.0~195.0nm波长的光谱区域有强烈的吸收，样品在氩气氛围中激发，避免了在激发过程中的选择氧化，使放电状态稳定，有利于提高光谱分析的精密度。高纯氩作为火花室保护气的主体，其纯度高才会形成需要的“聚能放电”，否则就是所谓的“扩散放电”，引起不良的激发，使激发点呈白斑点或无激发点，强度降低，样品表面无侵蚀，很多元素不能有效激发，导致分析结果出现较大误差，尤其对分金属元素影响更大。样品的组织结构越复杂，对氩气的纯度要求就越严格。
综上所述，当出现激发不正常时，需重新确认氩气的纯度，必须保证其高于99.999%。
2、待测样品的表面处理不平滑、平整
由于试样表面的温度和粗细纹理，直接影响放电状态。粗细纹理不一致或磨样用力过大，造成试样表面氧化，激发困难。温度高时分析结果波动较大，精度也差；因此，磨削时应尽量保证试样端部与立式、卧式砂轮机切面垂直接触，磨出的试样才光滑平整，并能很好的遮盖住火花台激发孔，保证激发时氩气不从试样断面的间隙处漏掉。
使用光谱仪进行试样检定
3、分析间隙可能偏离，有可能轻微突出检测激发分析电极，看是否正常。激发能量不足也可能是一个原因。
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