光谱分析仪固体样品应该怎么处理?
发布时间:2021-08-20 10:54:11 点击:3299
在光谱分析仪中,无论是光谱的定性分析还是定量分析,都要求分析方法有一定的检出限、灵敏度、准确度及速度,定性分析主要要求有较低的检出限,定量分析则主要要求有较高灵敏度和准确度,在满足上述要求前提下,满足速度要求。光谱分析的试样,有固体状态,采用不同的处理方法,才能达到上述要求。
金属和合金这类导体作光谱分析时,由于其本身具有导电性,因此可以直接作为分析间隙的电极。受光源激发的表面必须作适当的处理,这是因为试样的表层与内部的化学成分往往有一定差异,需清除表层后,才能获得反映试样真实成分的光谱。
1.试样表里成分差异的原因
试样的表层与内部的成分差异通常由下列几种原因引起:
①锈蚀(普通钢材、有色金属)
②氧化皮(锻件、热扎钢材)
③偏析(铸件)
④表面覆盖层(如防锈铝表面的包铝层)
⑤烧损(热处理件)
⑥镀层、涂层、渗层
⑦污染
铁件锈蚀
2.试样的加工
不同的金属与合金应采用不同的方法加工受激表面。
①钢材(普通钢、耐热钢、高温合金等)可以用砂轮或砂轮片打磨出一个光洁的平面,打磨时应该注意以下几点:
a.注意选择砂轮的材料和粒度,碳化硅砂轮不宜打磨分析硅的试样,氧化铝砂轮不宜打磨分析铝的试样。砂轮砂粒太大,加工表面粗糙,砂粒太小,加工速度太慢,一般以60”为宜。
砂轮机
b.打磨深度足够,以保证去掉成分差异的表层。
c.试样不可过热,不能使表面氧化。
②有色金属或合金(铝、铜、镁、锌、铅、锡及其合金)应用锉刀加工,或用车床、铣床加工。使用锉刀时,应一个牌号一套锉刀(一粗、一细),加工过程中应经常清除锉刀上的金属屑末,以免屑末在加工面上拖压出槽痕,同时可避免试样间的互相污染。
各类加工完的试样,在分析前鄙要用酒精棉球进行认真的清洗。
3.对试样的形状尺寸要求
不同种类的光谱分析仪在对试样的形状尺寸上要求也不同,直读光谱仪试样直径25-35mm,厚度40-50mm,X荧光光谱仪试样直径需要30-50mm,厚度要大于1mm。
以上就是这次为大家带来的关于光谱仪分析中固体样品的处理方法。上一篇:来看看直读光谱分析仪器的光源 下一篇:什么是光谱分析仪的定性分析?
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