直读光谱仪持久曲线发生平移需每日修正
发布时间:2020-05-07 11:28:50 点击:4338
由于光电直读光谱仪随温度、湿度、氩气压力、振动等变化,会使谱线产生位移,透镜污染、电极沾污、电源波动等也均会使标准化持久曲线发生平移或转动。为此,在实际分析过程中,每天(每班)必须进行狭缝(人射狭缝)扫描使谱线的中心位置和出射狭缝的几何中心位置重合,同时用标准样品对工作曲线的漂移进行修正。标准化有两点标准化和单点标准化两种。
直读光谱仪持久曲线发生平移需每日修正
下面是计算机计算方式:
(1)两点标准化系数补偿值公式:F系数=(原有高标值-原有低标值)/
(当日测量的高标准-当日测量的低标准)
Offset补偿值=原有高标值-F*当日测量高标准
利用上述公式可以修正测量的光强比值,使其恢复到校正曲线上原有的数据。强度比值(已校正) =强度比值(当日测量值) *F -补偿值。两点标准化适用于含量范围较宽的样品,特别是当含量接近于检出极限时。
(2)单点标准化。单点标准化适合于较窄的浓度范围,标准化样品的数值取其分析曲线的中部线上半部,单点标准化可校准曲线的斜率(F),但不考虑曲线的平移,即对低点补偿是恒定的常数。
单点标准的系数和补偿值:原有高标光强值
F系数=当日测量高标光强值Offset补偿法=0
(8-21 )运用这两种方法的原则有以下两点:
(1)校正曲线的浓度范围。
1)单点标准化适合于较窄的浓度范围。标准化样品的数值为其中部或上半部。曲线下部的准确不会太坏。但对上部是有利的。
2)两点标准化适合于较宽的浓度范围,对低端特别是高端均是不错的。当浓度(PPM)极低时,必须采用两点标准化。
(2)标准化样品数目要依据二级标准样品的高低强度比来决定。
1)单点标准化好在用一个标准样品。有时因为适合整个浓度范围的标准样品不足或是标准化样品之间的强度相差甚微,因此,运用单点标准化。
2)两点标准化需要两个标准样品。两者之间强度比要有足够差别,这样才能得到良好的结果。
总之,单点标准化的低点补偿是恒定的,只修正高点,只改变曲线的斜率。两点标准化则使斜率和补偿两者都得到修正。
用于日常标准化二级标准样品的要求规定如下:
(1)二级标准样品的成分必须是均匀的,也就是说,在样品不同深度激发,其所得结果是相近的,应在统计偏差之内。但其化学成分不像一级标样 (建立持久曲线用)那样准确。
(2)对两点标准化,低标和高标之间有一大间距。对单点或两点标准化的高标必须有较高的含量。对不同材质的分析可使用同- .低标,例如一块AISI1005普碳钢适用低合金钢、铸铁和不锈钢。
(3)标准样品在手头必须有一定的贮存量,每天要用,以免用尽。
(4)标准化样品和制作持久曲线的一-级标样同时进行激发燃烧。不能先建立持久曲线,后再来激发标准化样品。两者的工作状态必须保持一致, 标准化样品可以不在建立的工作曲线上,也可以不知道元素的含量。
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