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实验室X荧光光谱仪石油含量分析步骤
发布时间：2020-04-17 10:57:08 点击：4167
硫是重质油中的一种有害元素，在成品油冶炼、气化、焦化等工业利用途径中都会造成不同程度的危害。硫在车用汽油、车用柴油等使用中会形成SO2等,不仅腐蚀车的设备，还能形成酸雨污染空气，对环境造成极大的破坏。在重质油炼制成品油过程中，油中的硫也有很大作用，对人体而言，天然单质硫是无毒无害的，而稀硫酸，硫酸盐，亚硫酸和亚硫酸盐有毒，硫化物通常有剧毒。硫含量的测定在炼油生产中是最常见的项目之一，也是评价成品油质量的指标之一。
传统的测定重油的分析方法,需要使用有毒的有机溶剂进行稀释。测定过程中需要用到二甲苯试剂，稀释的过程中操作时间较长、过程繁琐、影响因数较多、对分析人员伤害较大，且稀释后测定结果不稳定。而且紫外荧光测硫需要用微量针进样，稀释的好坏和气体进样量的大小对结果影响太大；并且两种分析方法对气味的散发没有任何防护的措施，影响人员健康，对实验室的环境要求影响较大。
实验室X荧光光谱仪石油含量分析步骤
把样品置于从X射线源发射出来的射线束中,测量激发出来能量为2.3keV的硫K。特征X射线强度，并将积累计数与预先制备好的标准样品的计数进行对比，从而获得用质量分数表示的硫含量。
紫外荧光法和单波长法测高硫油品，直接测定限值在1000ppm以下，所以大多数样品都要通过稀释后再测定,考虑到稀释过程中引入的误差,整个稀释过程中的影响因素主要有样品加热时间、样品的稀释倍数、称样量的多少控制变量法是把多因素的问题变成多个单因素的问题,而只改变其中的某一个因素,从而研究这个因素对事物的影响,分别加以研究,最后在综合解决。使用控制变量来安排多因素试验,并采用统计学方法分析实验结果的一种实验方法。对于多因素的问题,人们一般希望通过若干次的实验找出各因素的主次关系,从而合理地安排实验,可以省时、省力省钱,同时又能得到基本满意的实验效果。
在优化紫外荧光法和单波长法测定高硫油品实验条件时,首先应确定需要考察的因素。在此考察了三个主要因素,因素样品加热的时间、因素样品稀释的倍数、因素C样品称量的质量。
(1)通过能量色散法和紫外荧光法、单波长法的对比试验,表明能量色散法测得的结果满足重质油硫含量在应用中的重复性要求,且仪器本身具有良好的重复性。
(2)通过正交试验法和数据对比法可以看出紫外荧光法和单波长法测定影响因素多,分析的数据没有指导意义,对于炼油企业来说严重影响对数据的把控。
(3)使用能量色散法的测定,样品用量少、分析速度快、操作简单,影响因数少,并且不需要接触有毒有害溶剂,安全环保。
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