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光谱仪器分析时的各类干扰带来的影响

发布时间:2019-11-08 08:56:23         点击:5373

物理干扰

物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理性质的变化而引起的原子吸收信号强度变化的效应。物理干扰属非选择性干扰。

为消除物理干扰,保证分析的准确度,一般采用以下方法:

a、配制与待测试液基体相一致的标准溶液,这是最常用的方法。

b 、当配制与待测试液基体相一致的标准溶液有困难时,需采用标准加入法。

c 、当被测元素在试液中浓度较高时,可以用稀释溶液的方法来降低或消除物理干扰。

化学干扰

化学干扰是一种由待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,此效应主要影响待测元素化合物的熔融、蒸发和解离过程。化学干扰是一种选择性干扰,它不仅取决于待测元素与共存元素的性质,还和火焰类型、火焰温度、火焰状态、观察部位等因素有关。

化学干扰的形式有两种,一是待测元素与共存元素作用生成难挥发的化合物,致使参与吸收的基态原子数目减少。消除办法:提高火焰温度或加入释放剂和保护剂。常用的释放剂有氯化镧和氯化锶等

二是基态原子的电离。消除办法:在标准溶液中同时加入大量的易电离元素,增加火焰中自由电子浓度,将分析元素的电离效应抑制到最小。

光谱干扰

光谱干扰主要产生于光源和原子化器。

CX-9800直读光谱仪

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光源产生的干扰

1)与分析线相邻的其它谱线的存在所引起的干扰

①共存谱线为待测元素线。多发生在多谱线元素的测定中。可借助于调节狭缝的宽度的办法来控制。

②共存谱线为非待测元素的谱线。选用合适的单元素灯。

2)谱线重叠的干扰

是由于共存元素的共振线与待测元素的共振线重叠而引起的。遇到这种情况,可选择灵敏度较低的的谱线进行测量,以避免干扰。

与原子化器有关的干扰

这类干扰主要是由于背景吸收所造成。背景吸收的干扰系由气体分子对光的吸收和高浓度盐的固体微粒对光的散射所引起的。

火焰成分会对光的强度产生吸收。波长越短,火焰成分中的OH、CH及CO等基团或分子对辐射的吸收就越严重。可通过调节零点或改换火焰组成等消除。

对于复杂试样,由于干扰物未知,须做背景校正。常用的背景校正方法有:

a、双线校正法,该法是在测量共振吸收值的同时,测量共振线邻近的非吸收线的吸收值,然后从共振线的吸收值中扣除;

b、连续光源氘灯校正法此种校正方法一般只用于350nm以下的波长范围;

c、以塞曼效应为基础的背景扣除法,原理是根据原子普贤的磁效应和偏振特性使原子吸收和背景吸收分离来进行背景校正。此方法特别适用于电热原子化器。

不足之处

除了以上优点,同时原子吸收光谱法存在一下不足之处:

原则上讲,不能多元素同时分析。测定不同元素时必须更换光源。测量难熔元素时不如等离子体发射光谱。对于共振线处于真空紫外区域的卤族元素和S、Ce等不能直接测定。如今商品化的原子吸收仪器设计的测定波长范围只在As193.7nm至852.1nm之间。

标准工作曲线的线性范围窄(一般在一个数量级范围)。测定复杂基体样品中的微量元素时易受主要成分的干扰。在高背景低含量样品测定任务中,精密度下降。如何进一步提高灵敏度和降低干扰,仍是当前和今后原子吸收光谱分析工作者研究的重要课题。

 

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