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碳硫分析仪数据分析偏差的原因

发布时间:2018-07-16 15:03:42         点击:7736

       碳硫分析仪是一种专门分析碳和硫的仪器,通过助燃剂进行分析,可以得到较准确的结果。但一些操作方面的原因可能造成分析出来的数据有大偏差,下面让我们看看这几个因素是什么?

       1.样品的称重

       样品称重不同,其所含的C、S的绝对质量就存在差别,导致分析结果落在仪器校正曲线上区域的不同,从而造成分析结果的波动,尤其在分析仪器的上、下限附近时这种影响表现更为突出。
       红外分析方法的理论基础是朗博-比尔定律,因此校正曲线通常表现为“S”型,如图1所示,曲线的下端和上端偏离虚线表示的线性范围。以低含量样品为例(即曲线的下端),当样品称量重量较大时,得到的绝对质量的对应点为Ca;当样品称量重量比较小时,得到的绝对质量的对应点为Cb,由可见Cb已经偏离了虚线表示的线性关系,因此得到的含量结果就会偏高。

       对于高含量的样品,情况则相反,得到的分析结果会偏低。另外,样品称重不同直接影响高频感应燃烧情况。碳硫仪的燃烧温度、状态不仅与高频炉本身设计的功率有关,而且与感应区内导磁物质的多少有关。燃烧温度不是持续恒定的,随着物质的熔化燃烧,感应量逐渐减少。

       2.合适的样品质量
       例如,当分析某些难熔物质时(如硅铁),加入的助熔剂重量恒定,产生的热量恒定,此时过多的样品将会导致样品燃烧不完全,样品中的碳硫释放不完全。
       3.助熔剂的加入量
       影响分析结果稳定性的另一个因素是助熔剂的加入量,在分析低含量样品时该影响非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的样品时,分别加入1500mg助熔剂与2000mg助熔剂(助熔剂中碳硫含量分别为C≤8ppm,S≤5ppm),因为助熔剂的加入量不参与分析结果计算,因此两次分析之间就引入了500mg助熔剂所含碳硫量的波动。假定助熔剂中碳硫含量均为3ppm,样品称重为500mg,由于助熔剂加入的重量不同就引入了3ppm的偏差。
 

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