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如何看待手持土壤重金属分析仪的测试准确性-X射线荧光(XRF)光谱仪
发布时间：2017-02-15 10:04:44 点击：14346
手持式土壤重金属分析仪的工作原理基于X射线荧光(XRF)，商业化发展历程先后历经了X光源从辐射源到迷你X射线光管，探测器从Si-Pin到硅漂移SDD的更迭。经过几十年的发展，如今市场上呈现多种设计精良、智能化的仪器品牌和型号。从业者已体会到了手持XRF分析仪带来的显著优势，如全元素数据实时获取，无需将样品转移至实验室、测试时间短1至2分钟，无需长时间等待测试结果、测试方法不会对样品产生破坏性、无需特别的样品前处理等。
近年来，土壤修复行业呈指数上升趋势，特别是“土十条”出炉以后，更是蓬勃发展之势。无论开展何种修复工程，首先要做的就是场地调研，就是要全面、快速地搞清楚污染源、污染程度、重金属含量。如何科学地、全面地布点采样，将会直接影响到后续的修复效果。如果没有像手持式土壤重金属分析仪的辅助，那将是一项庞大的、耗时的工程。手持式土壤重金属分析仪的使用，极大地提高了布点效率，将极大地降低检测成本，布点更加密集，更能全面地反应污染场地的情况。然而，当提到手持式土壤重金属分析仪时，人们第一会说到准确性的问题，今天我们就来谈一谈这个话题。
想了解如何看待手持仪器的测试结果的准确性之前，就必须清楚哪些因素会影响测试结果。
仪器校准：仪器出厂前，都会预装一套基本参数法(FP)，但它并不一定适用于所有的基体材质，所以必须依据实际测试情况，选用相应的标样进行校准;
能量校准：目前主流探测器为硅漂移SDD，通常使用几个小时后，就需要进行能量校准，以确保元素谱峰指认的准确性。如果仪器每次测试前都能进行自动校准，那将能进一步确保这一特性;
仪器Kapton膜、Mylar膜和PE塑料袋：在使用手持XRF分析仪时，用户可以直接对土壤测试，可以将土样入Mylar膜的样品杯中再进行测试，也可以将土样装入PE塑料袋内再进行测试。它们的厚度通常为6μm、6μm和50μm，对X荧光信号多少会有吸收，需要进行修正。曾有人做过对As元素的测试影响。
测试时间：理论上，延长测试时间会导致更低的检出限LOD以及相对偏差RSD值。实际上，测试时间的长短完全依赖于待测元素及含量;
样品颗粒大小：手持XRF分析仪的检测窗口非常小，约2cm2，所以要确保均一成分的样品检测区域。如果有大颗粒在这个区域，那测试结果是不可信的。目前唯一关于手持XRF分析仪的法规是US EPA 6200，其中就建议样品颗粒大小保持250μm以下;
样品深度：如果用样品杯装土样，进行测试，建议将样品杯装满(约5g);
样品含水量：样品中含水量的增加，会直接导致元素测试结果的减小。一般来说，低Z元素受水含量的影响要远大于高Z元素，因为前者元素的电子结合能比较低。
以上影响因素，在进行测试时需要全面考虑，只有这样才能对测试结果进行合理评价。目前国内还未有对手持XRF分析仪的使用规程及测试性能的全面评估的报告，所以不能片面地对仪器的测试结果下结论。
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