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直读光谱仪的不锈钢样品测氮准备
发布时间:2021-11-18 10:04:17 点击:3029
氮元素在不锈钢中具有重要的作用,今年来含氮不锈钢发展快速,生产过程中需要注意氮的含量,直读光谱仪可有效检测不锈钢中氮的含量,但是作为轻元素,本身氮元素处于真空紫外区,所以在检测过程中,需要注意多项,其中对于样品的制备更需要注意。
用铣刀进行样品表面处理,碳的分析精密度明显高于普通砂带制样。不锈钢中氮元素分析时同样发现了这一规律。下文主要介绍样品表面研磨程度、样品表面温度、冷却方式、电极清刷程度等因素对光谱法测定氮元素准确度影响。
样品表面研磨程度的影响
研究表明,使用较新的砂轮片(使用次数较少,如10次之内)研磨试样表面,其测定结果偏离热导值较小,准确度较高;随着砂轮片使用次数的增加(研磨次数增多),磨削能力减弱,所制备的样品表面平整度、纹路清晰度和清洁度变差(偶有砂轮片微小固体杂质附着在样品表面),导致光谱测定结果准确度降低。因此,试验时应使用较新的砂轮片(研磨10次以内)研磨样品。
样品表面温度的影响
样品表面温度的差异将严重影响光谱法分析氮元素的准确度,且温度较高时一般会引入正误差。
冷却方式的影响
由于采用水冷系统时,样品上吸附的水分不易去除干净,在电火花激发过程中,很少量水分于电极间隙中汽化。汽化的水分子中氧原子对200nm以下的光谱线有强烈的吸收,使得氮元素分析谱线的强度下降,降低了分析的灵敏度,影响光谱测定的稳定性。而空冷系统有效避免了水冷缺陷。水冷样品将导致光谱法测定结果偏离样品的标准值大,对于氮含量较高的样品尤为显著。
直读光谱仪的测量
含氮不锈钢的应用
电极清刷程度的影响
每次激发前都应清刷电极。使用电极刷旋转清刷,使电极尖端整个表面一致,这样激发点为均匀圆形,测定结果比较稳定。否则激发点形状不规则,影响结果稳定性。
控制样品的制备条件后,光谱法测定氮含量的相对偏差明显降低。因此,样品制备条件的控制是提高光谱法测定氮含量准确度至关重要的手段。上一篇:直读光谱仪的氮元素检测方法 下一篇:钴元素的直读光谱分析测量