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真空直读光谱仪的电极架
发布时间:2020-04-26 09:42:09 点击:4168
电极架也称样品台,其作用是用火花光源激发样品产生发射光谱,并将光谱透射到入射狭缝、分光系统进行光谱分析。
真空光电直读光谱仪的电极架部分因为要装上分析样品,不能放置在真空系统之内,不能让样品在真空中激发。通常采用样品在氩气控制气氛下激发,以避免碳、硫、磷的谱线被空气吸收。因此,电极架部分放置在一个可以启闭的小室内。氩气通入电极架燃烧腔内,将空气驱除出去,保持分析间隙充满氩气,让样品在控制下激发。
图上为真空直读光谱仪的电极架
下面介绍一种类型的电机架,在真空直读光谱仪上面使用,电机架要块状样品倒置平台作为上电极POS(-)(地极,也称负极)。POS(+)电流脉冲的正极装在下面的电极架上。电极架和样品台保持绝缘(耐压在30kV以上)。此样品台装在小室内,有门可启闭,门上装有保证安全的微动开关。只有当门关上,微动开关接通,光源才能启动。该样品台的特点:
(1)样品台不是平面,而是与入射光路成--定角度的斜面。这样能保证样品和电极之间激发的光谱能全部经透镜进人入射狭缝。如果样品台与入射狭缝中心线平行,即使在光路出口开槽也会损失一部分光谱亮度。
(2)透镜采用单透镜照明系统。不能用玻璃制造,常用萤石或熔融石英(水晶),对200nm以下的碳、磷、硫的谱线不吸收。透镜的作用是将来自样品台的光谱聚焦直射到入射狹缝。同时,可以隔离真空室和样品台( 非真空部分)。
(3)样品台燃烧腔内控制气氛(即用氩气保护火花放电)的氩气冲洗分为两路进人燃烧腔内。- -路从透镜前面的光路冲到样品台燃烧腔内。这种方式能保证光路的清洁,将燃烧中产生的微粒带走;另一路从POS ( + )电极的周围冲人内腔。这种办法容易引燃火花光源,同时将电极上微小颗粒冲跑,保持电极头的干净。
(4)样品台内腔采用陶封,形状如半个乒乓球大小,这样能保证30kV以上的绝缘性能。不能用普通胶木棒做底座或做光路部分的连接头。这种材质经实验证明会降低氩气的纯度,激发时会产生白点。
(5)废气出口应大,但该电极架排废气口太小。
(6)火花光源激发样品,会产生400周的谐波,样品台变成-一个发射源。电极架与光学室用金属材料连接,整个光学室也变成一个发射源。干扰非常严重,测量系统无法工作。因此,电极架必须和光学室用非金属材料隔开,才能克服这种方式带来的干扰。
(7)压样架必须接触良好。试样背面的锈迹或氧化皮必须清除,否则POS(-)GND线和样品背面放电,严重的话火花光源会产生断断续续放电现象,影响分析精度。