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直读光谱仪日常维护清单
发布时间:2019-06-17 09:02:37 点击:6606
激发光源的维护
光源的稳定性与直读光谱分析至关重要;光源内积尘太多和空气温度较大时容易造成漏电或放电。所以我们应该定期进行清扫,吸去尘土。
直读光谱仪激发台
聚光透镜的清理:
聚光镜是样品被激发而发出的光进入分光仪的唯一通道,必须保持镜面清洁干净。但长期使用聚光镜会受到污染,其外表面附着一层茶褐色物质,时间越长,沉积越厚。激发产生的金属粉末也会粘附在透镜的外表面上,降低光的透过率,可使全部元素的绝对光强降低,特别是远紫外元素C,P,S更是明显。可使元素的工作曲线斜率降低,分析灵敏度也下降,分析误差增大。所以必需定期清理制度,多少时间清理一次,要看分析工作任务的多少,一般10—30天清理一次最好。具体清理办法如下:
首先准备好乙醚和乙醇(1:1)混合液,脱脂棉和透镜纸,然后打开仪器前方的小门,旋转紧固旋钮松开压紧板,然后向外用力抽出透镜板,即可取下透镜固定板,暴露出聚光镜。暴露出聚光镜的表面用脱脂棉,蘸上乙醚乙醇的混合液少许,从聚光镜中心向外逐圈擦拭。如污染严重可用力多擦几遍,直到擦去污物再用干棉花球擦去水印即可。
注意:透镜为加热的元件,当心烫手!
特别应该注意的,聚光镜是石英材质的,不能用硬的物体(绝不能用金属镊夹棉花),以免划伤透镜面。尤其有些分析氮元素的仪器,透镜材料为MgF,质地较软,而且极易潮解,必须使用溶剂丙酮擦拭。
清理好的透镜,不要用手指碰上,以免留下指印,影响光的透过率。
其他光学元件光栅,反光镜等处在真空室的保护下,受到污染的可能性很小,一般是不需要清理的。尤其是光栅元件,结构非常精密,价格非常贵重。一旦受到污染,必须邀请专业技术人员进行维修。
激发台的清理:
样品在激发的过程中,产生大量的金属蒸气。一部分金属蒸气随氩气排出仪器外,剩余的一部分附着在火花室的内壁上,造成严重的污染。金属和陶瓷垫片的反面也附着一层金属化合物,还有大量粉末沉积在底部。这种严重的污染,使两电极之间绝缘性能降低,影响激发效果。特别是激发含有低熔点元素的合金时,低熔点的金属挥发物喷溅在火花室瓷绝缘套的轴表面。严重时可使两极间直接短路,烧坏电极架的高压绝缘部分,造成仪器不能工作、影响生产。
清洗方法有两种,一种是利用激发的间隙。发现火花室内壁粉末较多时,用钢刷直接清扫,这时不必拆下盖板,直接用钢刷清理电极,清扫后要大流量冲洗吹出金属粉末。如果火花室内壁污染严重时,要彻底清洗,要把电极盖板拆下,将钨电极拔掉,并用酒精、乙醚混合溶液清洗。一般低熔点金属附着层是不易擦掉的,必须加氧化铈或氧化铁抛光粉,进行抛光后才能擦掉。清洗后,上好极盖板,装上清理好的电极,定好分析间隙的距离,用定距规,冲洗数分钟,空烧激发试样几次,直至激发斑点呈凝聚放电为止。
电极的清理
直读光谱分析过程中使用的电极,根据分析材质的不同,使用钨电极作为激发电极。在分析激发一次后,一般用管状钨丝刷轻轻刷下电极尖上的金属粉末。在使用一段时间,电极尖端的附着物增加,影响分析间隙距离的变化,这时候需要清理一下钨电极。钨电极一般硬度大,用700号金相研磨砂纸,轻轻抛光一下表面层。清理完毕后,要量准分析间隙的距离。
电极架和电极的清理一般在激发300-500次时清理一次。最好与聚光镜同时进行。
氩气系统在出厂前的调试
氩气系统在出厂前已经调好,一般情况不易发生故障,但常期使用会使气路控制元件堵塞;密封元件老化也会使管道漏气,因此在使用半年左右,需要检查一次。
精密度试验
同一块样品(均匀较好),重复激发若干次,计算出该样品各元素分析含量标准偏差和相对偏差,对仪器的整机性能的全面检查,是否符合用户订货的技术指标。
精密度试验数据反映生产厂仪器整机性能的技术指标。因此这项试验是非常重要的。
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